透明和不透明液體石油產(chǎn)品運(yùn)動黏度 測定法及動力黏度計(jì)算法是根據(jù)國標(biāo)GB/T30515-2014進(jìn)行的，根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYP-30515液體石油粘度試驗(yàn)器進(jìn)行測定。

警告:本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用可能涉及某些有危險性的材料、操作和設(shè)備,但并未對與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和保護(hù)措施，并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用玻璃毛細(xì)管運(yùn)動黏度計(jì)測定液體石油產(chǎn)品運(yùn)動黏度的方法,及其動力黏度的計(jì)算方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于透明和不透明的液體石油產(chǎn)品。

注:本標(biāo)準(zhǔn)測定所得的黏度結(jié)果與樣品的特性有關(guān),其主要適用于剪切應(yīng)力和剪切速率成比例的液體(即牛頓液體)。然而，如果液體的黏度受剪切速率的影響t分顯著,采用不同內(nèi)徑的毛細(xì)管黏度計(jì)所得結(jié)果可能會不同。本標(biāo)準(zhǔn)也包括了在某些條件下呈現(xiàn)為非牛頓液體特性的燃料油的黏度測定試驗(yàn)步驟及精密度規(guī)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修gai單)適用于本文件。

GB/T514-2005石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計(jì)技術(shù)條件

GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)室測定法(密度計(jì)法)(GB/T1884--2000,eqvISO3675:1998)

GB/T1885石油計(jì)量表

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682--2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T30514--2014玻璃毛細(xì)管運(yùn)動黏度計(jì)規(guī)格和操作說明(ISO3105:1994,MOD)

JJG155工作毛細(xì)管粘度計(jì)檢定規(guī)程

SH/T0173-1992玻璃毛細(xì)管黏度計(jì)技術(shù)條件

SH/T0526黏度標(biāo)準(zhǔn)油

SH/T0604原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)(SH/T0604-2000,eqvISO12185:1996)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

運(yùn)動黏度kinematicviscosity

重力下液體流動時所受的阻力。

注:對于給定的液體靜壓頭下的重力流動,液體的壓頭與其密度ρ成比例。對于特定的黏度計(jì),一定體積的液體流過的時間是直接與運(yùn)動黏度u成比例的,即v=η/p,7為動力黏度系數(shù)。

3.2

密度density

一定溫度下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。

3.3

動力黏度dynamicviscosity

液體剪切應(yīng)力與剪切速率之比。有時也稱作動力黏度系數(shù),或簡稱黏度。因此動力黏度是用來衡

量液體流動或變形的阻力的量。

注:某些場合下,動力黏度用于表示一個與頻率相關(guān)的量,即剪切應(yīng)力和剪切速率隨時間變化的正弦曲線。

4方法概要

在已知嚴(yán)格控制的溫度下及可重現(xiàn)的驅(qū)動壓頭條件下,測量-一定體積的液體在重力作用下流過已校準(zhǔn)的玻璃毛細(xì)管黏度計(jì)的時間，所測量的時間與黏度計(jì)校準(zhǔn)常數(shù)之積即為液體的運(yùn)動黏度。由運(yùn)動黏度與液體密度的乘積得到其動力黏度。

5試劑與材料

5.1清洗液:鉻酸洗液或不含鉻的強(qiáng)氧化性酸洗液。

警告:鉻酸有毒,有害身體健康，是*的致癌物質(zhì),具有強(qiáng)腐蝕性,并且對有機(jī)組織具有潛在的危

害。使用時要佩戴防護(hù)面罩,穿長款的防護(hù)服，戴合適的手套。酸會揮發(fā)成蒸氣。使用過的鉻酸暴露在空氣中時要非常小心，因?yàn)樗杂卸拘?避免吸入蒸氣。不含鉻的強(qiáng)氧化性酸洗液也具有強(qiáng)腐蝕性,對有機(jī)組織也具有潛在危害,但是沒有像鉻一樣的特殊處理問題。

5.2樣品溶劑:能夠與樣品*混溶，使用前過濾。

注:輕質(zhì)汽油和石腦油適合做大多數(shù)樣品的溶劑。對于殘?jiān)剂嫌?可能有必要使用芳烴溶劑如甲苯、二甲苯等溶解樣品，以除去樣品中的瀝青質(zhì)。

5.3干燥溶劑:易揮發(fā)且可與樣品溶劑、水混合,使用前過濾。

注:丙酮是合適的干燥溶劑。

5.4水:去離子水或蒸餾水,符合GB/T6682中三級水要求。

5.5有證黏度標(biāo)準(zhǔn)油:用作試驗(yàn)過程符合性的核查?？刹捎梅螱B/T30514中規(guī)定的黏度標(biāo)準(zhǔn)油，

也可使用符合SH/T0526所規(guī)定的黏度標(biāo)準(zhǔn)油。

6儀器

6.1黏度計(jì)

6.1.1玻璃毛細(xì)管黏度計(jì)類型見附錄A,應(yīng)符合GB/T30514或SH/T0173--1992的要求，黏度計(jì)應(yīng)校準(zhǔn)檢定,其運(yùn)動黏度測量精密度應(yīng)符合第14章的規(guī)定。

注:表A.1中所列的黏度計(jì)其規(guī)格應(yīng)符合GB/T30514和SH/T0173-1992的要求。本標(biāo)準(zhǔn)并不限定只可使用表A.1中所列的黏度計(jì)。附錄A中給出了更多指導(dǎo)說明。對于自動黏度計(jì),如果其運(yùn)動黏度測量精密度在第14章規(guī)定的范圍之內(nèi)，則也可以采用。當(dāng)運(yùn)動

黏度小于10mm2/s,且流動時間少于200s時，需要進(jìn)行動能修正(見GB/T30514)。

6.1.2黏度計(jì)應(yīng)按GB/T30514或JJG155中的規(guī)定進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定,并確定黏度計(jì)常數(shù)。

6.2黏度計(jì)夾持器:

當(dāng)黏度計(jì)構(gòu)造為所裝液體的上彎月面正對其下彎月面時,夾持器應(yīng)確保懸掛的黏度計(jì)在各方向上

與垂直方向偏離小于1°;當(dāng)黏度計(jì)構(gòu)造為所裝液體的上彎月面與其下彎月面位置有所偏移時，夾持器應(yīng)確保懸掛的黏度計(jì)在各方向上與垂直方向偏離小于0.3°(見GB/T30514)。

注:垂直方向可通過使用鉛垂線來確定,但是對于邊角不透明的矩形浴,利用鉛垂線就不能得到*滿意的效果。

6.3恒溫浴

6.3.1恒溫浴采用透明液體作為介質(zhì),并具有足夠的深度，應(yīng)使在整個測量過程中，恒溫浴液面高于黏度計(jì)內(nèi)試樣液面20mm以上，黏度計(jì)底部高于恒溫浴底20mm以上。

6.3.2溫度控制應(yīng)滿足以下要求:對于一系列流動時間的測定,在15°C~100°C范圍內(nèi)時,在黏度計(jì)長度方向的任意點(diǎn)、或各黏度計(jì)之間、或在溫度計(jì)位置處的恒溫浴介質(zhì)溫度與設(shè)定溫度之差不應(yīng)超過士0.02℃;對于在15℃~100℃范圍之外的溫度時，恒溫浴介質(zhì)溫度與設(shè)定溫度之差不應(yīng)超過士0.05℃

6.4溫度測量裝置

6.4.1測定溫度在0°C~100°C范圍內(nèi),可使用經(jīng)校準(zhǔn)的精度為士0.02℃或更高的玻璃液體溫度計(jì)(見附錄B),或者其他具有同等精度的測量裝置。同一恒溫浴中使用兩支溫度計(jì)時，兩支溫度計(jì)相差不應(yīng)超過0.04°C。

注:如果使用經(jīng)校準(zhǔn)的玻璃液體溫度計(jì),宜同時使用兩支溫度計(jì)。

6.4.2測定溫度在0°C~100℃范圍之外的溫度時,可使用經(jīng)校準(zhǔn)的精度為士0.05°C或更高的玻璃液體溫度計(jì)，當(dāng)使用兩支溫度計(jì)測定同一恒溫浴時,兩支溫度計(jì)相差不應(yīng)超過0.1°C。

6.5計(jì)時器

6.5.1精確至0.1s或更高,測量時間在200s到900s范圍內(nèi)，讀取的精度在士0.07%以內(nèi)。

注:如果電流頻率的精度可控制在0.05%及以上，也可以使用電動計(jì)時裝置;但有些公共電力系統(tǒng)所提供的交流電流是間歇而非連續(xù)控制的,若將其用作電動計(jì)時裝置的電源,在黏度流動測量中會造成很大的誤差。

6.5.2定期檢查計(jì)時器的準(zhǔn)確性,并記錄檢查的結(jié)果。

7校準(zhǔn)驗(yàn)證

7.1按照試驗(yàn)操作步驟,采用有證黏度標(biāo)準(zhǔn)油對黏度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)驗(yàn)證。如果測出的運(yùn)動黏度與*參考值相差超出士0.35%,那么就要檢查試驗(yàn)的每一個步驟,包括溫度計(jì)和黏度計(jì),找到誤差的來源。

注:一般來說,大部分誤差是由于黏度計(jì)毛細(xì)管中有污染及溫度計(jì)誤差所導(dǎo)致的。用黏度標(biāo)準(zhǔn)油測定得到的正確結(jié)果,也不能排除是由于諸多誤差相互抵消而致的可能性。

7.2校準(zhǔn)常數(shù)C取決于校準(zhǔn)所在地的重力加速度,因此校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)同時提供所在地的重力加速度

值。如果測試實(shí)驗(yàn)室與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的重力加速度g相差超過0.1%,校準(zhǔn)常數(shù)C應(yīng)按式(1)進(jìn)行修正:

式中:

C1------測試實(shí)驗(yàn)室黏度計(jì)常數(shù),單位為二次方毫米每二次方秒(mm²/s²);

g1------測試實(shí)驗(yàn)室重力加速度,單位為米每二次方秒(m/s²);

C2-----校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室檢定的黏度計(jì)常數(shù),單位為二次方毫米每二次方秒(mm2/s2);

g2------校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室重力加速度,單位為米每二次方秒(m/s)。

8試驗(yàn)步驟

8.1調(diào)整和維持黏度計(jì)恒溫浴至設(shè)定溫度,并符合6.3中給出的范圍限制要求?？紤]附錄B中給出的

條件以及溫度計(jì)檢定證書給出的溫度校正值。溫度計(jì)應(yīng)垂直懸掛在浴中與校準(zhǔn)時相同的浸沒深度。

注:為了獲得可靠的溫度讀數(shù),宜同時使用兩支有效檢定的溫度計(jì)(見6.4),通過放大倍數(shù)約5倍的放大鏡觀察溫度，以消除視覺誤差。

8.2選擇清潔、干燥并已校準(zhǔn)的黏度計(jì),其運(yùn)動黏度測量范圍包括被測試樣預(yù)計(jì)的運(yùn)動黏度值(即非常黏稠的液體用毛細(xì)管內(nèi)徑較粗的黏度計(jì)，流動性較好的液體用毛細(xì)管內(nèi)徑較細(xì)的黏度計(jì))。流動時間不能少于200s,或GB/T30514中所規(guī)定的更長的時間。

注:不同類型的黏度計(jì)有不同的特殊操作細(xì)節(jié),在GB/T30514-2014的附錄A、附錄B和附錄C中列出了不同類型黏度計(jì)的操作說明。

8.2.1當(dāng)測定溫度低于露點(diǎn)時,需在黏度計(jì)開口端附加充滿松散干燥劑的干燥管。干燥管應(yīng)與黏度計(jì)的設(shè)計(jì)相匹配,其在儀器中產(chǎn)生的壓力不應(yīng)阻止試樣的流動。通過對其中一個干燥管運(yùn)用真空抽吸的方式小心排除黏度計(jì)中的潮濕氣體。最后,在黏度計(jì)放入恒溫浴之前,將試樣吸人到黏度計(jì)工作毛細(xì)管和計(jì)時球中,然后使其流回，作為防止潮氣冷凝在管壁的附加保護(hù)。

8.2.2用于測定硅樹脂液體、氟烴及其他清洗溶劑不易清除干凈的液體的黏度計(jì),除了在校準(zhǔn)時以外，通常都是這類液體專用的。這類黏度計(jì)要經(jīng)常進(jìn)行校準(zhǔn)。洗過這些黏度計(jì)的清洗溶劑不能再用來清洗其他的黏度計(jì)。

9透明液體運(yùn)動黏度的測定

9.1按照儀器的設(shè)計(jì)要求,將試樣充裝入黏度計(jì),并放置于恒溫浴中,此操作應(yīng)與校準(zhǔn)儀器時一致。如果樣品中含有固體顆粒,則在充裝試樣時,使用75μm的濾網(wǎng)進(jìn)行過濾(見GB/T30514)。如果樣品中含有水,必要時用濾紙過濾脫水。

注:通常采用表A.1中A類和B類黏度計(jì)測定透明液體的運(yùn)動黏度。

9.1.1對于某些呈膠類性狀的產(chǎn)品，應(yīng)采用較高的測定溫度保證其自由流動,以使由不同毛細(xì)管直徑的黏度計(jì)可以得到相近的運(yùn)動黏度結(jié)果。

9.1.2把裝好試樣的黏度計(jì)放在恒溫浴中保持足夠長的時間，以達(dá)到試驗(yàn)溫度。當(dāng)一個恒溫浴中同時放有幾支黏度計(jì)時，如果正在測定某支黏度計(jì)的流動時間時,不應(yīng)放入或取出另--支黏度計(jì)。

由于溫度平衡時間根據(jù)儀器、溫度和運(yùn)動黏度的不同而不同，故需通過試驗(yàn)來確定適當(dāng)?shù)臏囟绕胶鈺r間。

注:除具有很高運(yùn)動黏度的試樣外，一般30min應(yīng)足夠。

9.1.3在試樣達(dá)到溫度平衡之后，根據(jù)黏度計(jì)的設(shè)計(jì)需要，調(diào)整試樣體積到黏度計(jì)的zhi定刻線(見GB/T30514)。

9.2采用抽吸(如果試樣不含有易揮發(fā)組分)或施壓的方式調(diào)整試樣的上彎月面到合適的位置，除非在GB/T30514黏度計(jì)操作說明中有其他規(guī)定，一般是在毛細(xì)管臂第一個計(jì)時標(biāo)線上方7mm左右。在試樣自由流動情況下,測定彎月面流過第一一個計(jì)時標(biāo)線至第二個計(jì)時標(biāo)線所需的時間,精確至0.1s(見6.5)。如果流動時間小于規(guī)定的最小流動時間(見8.2),則選擇一支毛細(xì)管直徑更小的黏度計(jì)重新測定。

9.2.1按照9.2步驟,再次測定試樣的流動時間并記錄時間測定值。

9.2.2如果兩次測定結(jié)果符合確定性要求(見14.1),用兩個結(jié)果的平均值計(jì)算試樣的運(yùn)動黏度;如果兩次測定結(jié)果不相符,則需要重新清洗、干燥黏度計(jì),過濾試樣后,重新測定并記錄試驗(yàn)結(jié)果。

9.3根據(jù)計(jì)算試樣動力黏度的需要,在與測定運(yùn)動黏度相同的溫度下,按GB/T1884或SH/T0604及GB/T1885測定試樣的密度。

10不透明液體運(yùn)動黏度的測定

10.1對于熱裂解氣缸油和黑色潤滑油，按照10.2操作，以確保試樣的代表性。其他燃料油及類似的多蠟產(chǎn)品,其運(yùn)動黏度會受其受熱過程的影響,在10.1.1~10.1.6中描述了盡量減少此影響的步驟。

注:通常測定不透明液體所用的黏度計(jì)是逆流型的,如表A.1中所列的C型。

10.1.1裝在原容器中的試樣,放到60C土2C的烘箱中加熱1h。

10.1.2用一.根合適的、足夠長的攪拌棒，要能夠到達(dá)容器底部，充分?jǐn)嚭蜆悠?，直到?jīng)]有任何沉積物或蠟狀物附著在攪拌棒上。

10.1.3重新擰緊容器蓋子,劇烈晃動1min使樣品*混合均勻。

注:對于多蠟的試樣和具有很高運(yùn)動黏度的試樣,需要提高加熱溫度超過60C,以使樣品混合均勻。加熱好的試樣,在攪拌或晃動時,應(yīng)能充分流動。

10.1.4立即傾倒能足夠充裝兩支黏度計(jì)的試樣至100mI.的玻璃燒瓶中，松松地蓋上瓶蓋。

10.1.5將玻璃燒瓶放人沸水浴中浸泡30min。

注:如果不透明液體試樣中含水量較多,在加熱到較高溫度時可能會發(fā)生爆沸溢出現(xiàn)象,所以要非常小心。

10.1.6從沸水浴中取出玻璃燒瓶，塞緊瓶蓋搖晃1min。

10.2按照儀器的設(shè)計(jì)要求,將試樣充裝人兩支黏度計(jì)。例如,適用于非透明液體的蔡特富克斯十字臂或BS/IP/RFU型黏度計(jì),試樣需用75μm的過濾膜過濾后裝入黏度計(jì)。對于需加熱預(yù)處理的試樣，使用一個預(yù)加熱過的過濾器,防止試樣在過濾過程中凝固。

注:因試樣需在黏度計(jì)置于恒溫浴前注人黏度計(jì)中,故黏度計(jì)在注入試樣前，于恒溫爐中進(jìn)行預(yù)加熱。確保試樣溫度不被冷卻至低于測試溫度。

10.2.1放人恒溫浴中10min后,根據(jù)黏度計(jì)的設(shè)計(jì)要求,調(diào)整試樣的體積,以符合GB/T30514中試樣充裝要求。

10.2.2將裝有試樣的黏度計(jì)放在恒溫浴中保持足夠長的時間，直到達(dá)到試驗(yàn)溫度。如果--個恒溫浴中同時放有幾支黏度計(jì)時，當(dāng)正在測定某支黏度計(jì)的流動時間時,不應(yīng)放入或取出另一支黏度計(jì)。

10.3當(dāng)試樣自由流動時，記錄試樣從第-~個計(jì)時標(biāo)線到第二個計(jì)時標(biāo)線所需的時間，精確至0.1s。

對于需要加熱預(yù)處理的試樣(見10.1),在預(yù)處理結(jié)束后1h內(nèi)完成流動時間的測定。

10.4計(jì)算兩次測定所得兩個運(yùn)動黏度的平均值(mm?/s)。

對于殘?jiān)剂嫌?如果兩次測定的運(yùn)動黏度符合確定性要求(見14.1),計(jì)算兩個測定值的平均值，

用兩個測定值的平均值作為試樣的運(yùn)動黏度結(jié)果。如果兩次測定值不相符,在*清洗、干燥黏度計(jì)和過濾試樣后,重新進(jìn)行測定。

注:對于其他非透明液體,沒有提供精密度。

10.5根據(jù)計(jì)算試樣動力黏度的需要,在與測定運(yùn)動黏度相同的溫度下,按GB/T1884或SH/T0604及GB/T1885測定試樣的密度。

11清洗黏度計(jì)

11.1在測定試樣的運(yùn)動黏度之后,應(yīng)將黏度計(jì)用樣品溶劑*清洗,然后用干燥溶劑對黏度計(jì)進(jìn)行清洗,再用經(jīng)過濾的干燥空氣流緩慢通過并干燥黏度計(jì)2min,或直到溶劑痕跡被除去為止。

11.2定期用清洗液(見5.1)對黏度計(jì)進(jìn)行清洗。用清洗液浸泡管內(nèi)壁幾個小時以*除去黏度計(jì)管內(nèi)壁殘存的有機(jī)物痕跡,然后用水*清洗,再用干燥溶劑清洗內(nèi)壁,最后用過濾后的空氣干燥黏度計(jì)。如果黏度計(jì)內(nèi)壁殘存的有機(jī)殘?jiān)锌赡艽嬖阡^鹽,需用鹽酸將黏度計(jì)先清洗--遍,再使用清洗液來洗滌.黏度計(jì)。

11.3不要用堿性清洗溶液洗滌黏度計(jì),否則在黏度計(jì)校準(zhǔn)時有可能發(fā)生變化。

12計(jì)算

12.1試樣的運(yùn)動黏度v(mm2/s)按式(2)計(jì)算:

式中:

V-----運(yùn)動黏度,單位為二次方毫米每秒(mm2/s);

C----黏度計(jì)常數(shù),單位為二次方毫米每二次方秒(mm2/s?);

t----流動時間，單位為秒(s)。

12.2試樣的動力黏度η(mPa●s)按式(3)計(jì)算:

式中:

n-------試樣的動力黏度，單位為毫帕斯卡秒(mPa.s);

v----試樣的運(yùn)動黏度,單位為二次方毫米每秒(mm2/s);

p-----在與測定運(yùn)動黏度時相同的溫度下的試樣密度,單位為千克每立方米(kg/m2)。

13結(jié)果表示

報(bào)告運(yùn)動黏度和(或)動力黏度的試驗(yàn)結(jié)果,取四位有效數(shù)字,同時報(bào)告試驗(yàn)溫度。

14精密度

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

注1:基礎(chǔ)油的精密度數(shù)據(jù)是采用40C黏度范圍在8mm2/s-1005mm2/s和100C黏度范圍在2mm2/s~43mm2/s的6個礦物油在多個試驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn),并經(jīng)過統(tǒng)計(jì)得到的，于1989年shou次發(fā)布。

注2:在40C和100C的調(diào)合潤滑油的精密度數(shù)據(jù)是采用40C黏度范圍在36mm2/s-340mm2/s和100C黏度范圍在6mm2/s~25mm2/s的7個調(diào)合發(fā)動機(jī)油在多個試驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn),并經(jīng)過統(tǒng)計(jì)得到的,于1991年shou次發(fā)布。

注3:在150C的調(diào)合潤滑油精密度數(shù)據(jù)是采用150C黏度范圍在7~19mm2/s的8個調(diào)合發(fā)動機(jī)油在多個試驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn),并經(jīng)過統(tǒng)計(jì)得到的,于1991年shou次發(fā)布。

注4:石油蠟的精密度數(shù)據(jù)是采用100C黏度范圍在3mm2/s~16mm2/s的5個石油蠟在多個試驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn)，并經(jīng)過統(tǒng)計(jì)得到的,于1988年shou次發(fā)布。

注5:殘?jiān)剂嫌偷木芏葦?shù)據(jù)是采用50C黏度范圍在30mm2/s~1300mm2/s和80C、100C黏度范圍在.5mm2/s~170mm2/s的14個殘?jiān)剂嫌驮诙鄠€試驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn),并經(jīng)過統(tǒng)計(jì)得到的,于1984年shou次發(fā)布。

注6:添加劑的精密度數(shù)據(jù)是采用100C黏度范圍在145mm2/s~500mm2/s的8個添加劑在多個試驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn),并經(jīng)過統(tǒng)計(jì)得到的，于1997年shou次發(fā)布。

注7:瓦斯油的精密度數(shù)據(jù)是采用40C黏度范圍在1mm2/s~13mm2/s的8個瓦斯油在多個試驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn),并經(jīng)過統(tǒng)計(jì)得到的,于1997年shou次發(fā)布。

注8:煤油的精密度數(shù)據(jù)是采用一20C黏度范圍在4.3mm2/s~5.6mm2/s的9個煤油在多個試驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn),并經(jīng)過統(tǒng)計(jì)得到的,于1997年shou次發(fā)布。

14.1確定性(d):在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一個操作者,使用同一儀器操作,對得到一個試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行連續(xù)測定的測定值之差不應(yīng)超過表1的要求。

14.2重復(fù)性(r):在同--實(shí)驗(yàn)室,同一個操作者,使用同一儀器,在相同條件下對同一試樣進(jìn)行連續(xù)測定,得到的兩個試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表2的要求。

14.3再現(xiàn)性(R):在不同的實(shí)驗(yàn)室,由不同的操作者，使用不同儀器,對同一試樣進(jìn)行測定,得到的兩個單一、獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過表3要求。

注:對用過油無法確定其精密度,但是預(yù)計(jì)其精密度比調(diào)合潤滑油的精密度更差。由于這些用過油變化性極大,所以它的精密度很難確定。

15試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:

a)測試產(chǎn)品的完整信息;

b)引用本標(biāo)準(zhǔn);

c）試驗(yàn)結(jié)果(見第13章);

d)注明按協(xié)議或其他原因與規(guī)定試驗(yàn)步驟存在的任何差異;

e)試驗(yàn)日期;

f)實(shí)驗(yàn)室的名稱及地址。

附錄A

(規(guī)范性附錄)

黏度計(jì)的類型、校準(zhǔn)和驗(yàn)證

A.1黏度計(jì)類型

表A.1中列出了石油產(chǎn)品黏度測定常用的毛細(xì)管黏度計(jì)。各類黏度計(jì)的規(guī)格及操作說明詳見

GB/T30514及SH/T0173一1992。

表A.1黏度計(jì)類型和名稱

A.2校準(zhǔn)

采用具有可溯源至國家標(biāo)準(zhǔn)的具有檢定證書的--等標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)對工作標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。分析用黏度計(jì)應(yīng)與工作標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì)或--等標(biāo)準(zhǔn)黏度計(jì),或按照GB/T30514中的步驟進(jìn)行對照校準(zhǔn);對有些黏度計(jì),也可采用JJG155進(jìn)行校準(zhǔn)。測定黏度計(jì)的常數(shù),精確到其值的0.1%。

A.3驗(yàn)證

黏度計(jì)常數(shù)可以采用與A.2相似的步驟進(jìn)行驗(yàn)證,或者采用有證黏度標(biāo)準(zhǔn)油進(jìn)行核查。

注:黏度標(biāo)準(zhǔn)油可以用來確認(rèn)核查實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)過程的準(zhǔn)確性。

若測定的運(yùn)動黏度與*參考值的差值超過了士0.35%,重新檢查過程中的每--步驟,包括溫度

計(jì)、計(jì)時器和黏度計(jì),尋找產(chǎn)生誤差的來源。

注1:應(yīng)該意識到,即使從一個有證的黏度標(biāo)準(zhǔn)油獲得了正確結(jié)果,也不能排除產(chǎn)生誤差原因之間疊加抵消的可能性。

注2:黏度標(biāo)準(zhǔn)油可以市場購得,并且具有由多次測試得到的*參考值。GB/T30514--2014的表1給出了黏度標(biāo)準(zhǔn)油的品種和各溫度范圍的近似運(yùn)動黏度值,也可使用符合SH/T0526所規(guī)定的黏度標(biāo)準(zhǔn)油。

附錄B

(規(guī)范性附錄)

運(yùn)動黏度測試用溫度計(jì)

B.1溫度計(jì)類型和規(guī)格

使用符合表B.1溫度計(jì)通用技術(shù)要求及圖B.1中任一類型的溫度計(jì)。表B.2給出了符合表B.1規(guī)

定的溫度計(jì)技術(shù)條件,并具有規(guī)定測試溫度要求的ASTM、IP和ASTM/IP溫度計(jì)。

注:溫度計(jì)的差異主要在于冰點(diǎn)刻度位置的不同。圖B.1a)的溫度計(jì)中.冰點(diǎn)在刻度范圍內(nèi)，圖B.1b)的溫度計(jì)中，冰點(diǎn)在zhui低刻度線以下,而圖B.1c)的溫度計(jì)中.冰點(diǎn)則在最高刻度線之上。

B.2溫度計(jì)校準(zhǔn)

B.2.1使用精度為0.02°C或者更好的玻璃液體溫度計(jì),其檢定應(yīng)在有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,并且具有可溯源至國家標(biāo)準(zhǔn)的檢定證書?；蛘呤褂镁哂邢嗤?zhǔn)檢定要求的其他溫度測量裝置，如精度相同或更高的鉑電阻溫度計(jì)。

B.2.2玻璃液體溫度計(jì)的刻度修正值在儲存和使用過程中可能會發(fā)生變化,因此需要定期重新校準(zhǔn)。

zhui方便的方法就是在工作實(shí)驗(yàn)室通過重新校準(zhǔn)冰點(diǎn)來完成,其他刻度修正值隨冰點(diǎn)的變化而變化。

注:冰點(diǎn)校準(zhǔn)周期不宜超過6個月,對于新的溫度計(jì)宜在最初使用的6個月內(nèi)每月校準(zhǔn)一次。除非冰點(diǎn)校準(zhǔn)時的偏差已經(jīng)超過1個刻度或距離上次全面校準(zhǔn)已經(jīng)過了5年,否則沒有必要為了滿足準(zhǔn)確性而進(jìn)行全面校準(zhǔn)。如果使用其他的溫度測量裝置,也需要定期重新校準(zhǔn)。

應(yīng)保留所有的校準(zhǔn)記錄。

B.2.3重新校驗(yàn)玻璃液體溫度計(jì)冰點(diǎn)的步驟列于B.2.3.1~B.2.3.3。

B.2.3.1選擇干凈的冰塊，由蒸餾水或純凈水制成。去除任何混濁或者不干凈的部分。用蒸餾水沖洗冰塊,刮削或壓碎成小的冰塊,避免直接用手或與其他任何化學(xué)性不潔物體接觸,把壓碎的冰塊和大量的水倒入一個冰桶中,形成一個雪泥,加水量不應(yīng)多至使冰浮起來。當(dāng)冰融化時,排掉一部分水并添加更多的碎冰。插入溫度計(jì)使深度至低于0℃一個刻度

B.2.3.2至少3min后,在觀察溫度的同時，與溫度計(jì)軸成直角重復(fù)輕拍。連續(xù)兩次讀數(shù)間隔至少

1min,誤差控制在0.005°C以下。

B.2.3.3記錄冰點(diǎn)讀數(shù),測定0℃時溫度計(jì)的修正值。如果修正值比前次校準(zhǔn)所得值高或者低,則其他溫度點(diǎn)的修正值也要做相應(yīng)的改變。

在校驗(yàn)溫度計(jì)過程中應(yīng)滿足以下條件:

a)溫度計(jì)應(yīng)垂直放置;

b)用放大倍數(shù)約5倍的放大鏡觀察溫度計(jì)讀數(shù),以消除視覺誤差;

c)冰點(diǎn)溫度的讀數(shù)精確至0.005℃。

B.2.4在使用溫度計(jì)時,其浸沒在恒溫浴中的深度應(yīng)與其進(jìn)行校準(zhǔn)時相同。例如,一支全浸式的玻璃液體溫度計(jì),應(yīng)該浸沒至汞柱的頂端,而溫度計(jì)棒的其余部分和最頂部的安全室暴露于室溫和環(huán)境大氣壓下。在實(shí)際應(yīng)用中,這意味著汞柱的頂部應(yīng)處于距恒溫浴介質(zhì)表面相當(dāng)于四個刻度范圍之內(nèi)的位置。

注:如果不能滿足條件(B.2.4),則可能需要另外的修正。